茶葉中農(nóng)藥多殘留檢測方法-氣相色譜-質(zhì)譜測定（Clenert TPT，P/N:TT200010）

1．材料：Cleanert TPT柱

2．提取

稱取5g試樣（至0.01 g），于80mL離心管中，加入15mL乙腈，用均質(zhì)器在15 000r/min均質(zhì)提取1min,將離心管放入離心機，在4 200r/min離心5min,取上清液，置于100mL雞心瓶中。殘渣用15mL已經(jīng)重復提取一次，離心，合并二次提取液，將提取液于40℃水浴用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約1mL，待凈化。

3．凈化

在Cleanet TPT柱中加入約2cm高無水硫酸鈉，用10mL乙腈+甲苯（3+1）預洗Cleanet TPT柱，下接梨形瓶，放入固定架上。將上述樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至Cleanet TPT柱中，用3×2mL乙腈+甲苯（3+1）洗滌樣液瓶，并將洗滌液移入柱中，在柱上加上50mL貯液器，再用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗滌小柱，收集上述所有流出物于梨形瓶中，并在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL。加入2×5mL正己烷進行溶劑交換兩次，zui后使樣液體積約為1mL，加入40μL內(nèi)標溶液，混勻，用于氣相色譜-質(zhì)譜測定。

蔬菜中有機磷、有機氯、氨基甲酸酯類等農(nóng)藥多殘留檢測方法（Cleanert Florisil, P/N: FS0006）

1．實驗材料

蔬菜樣品：番茄、油菜

SPE小柱：Cleanert Florisil(1g/6mL)

2．樣品制備

按GB/T 8855 抽取菠菜、番茄樣品，取可食部分，經(jīng)縮分后，將其切碎，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測樣，放入分裝容器中于-16 ℃~ -20 ℃條件下保存，備用。

3．提取

準確稱取25.0 g 試樣放入勻漿機中，加入50.0 mL 乙腈，在勻漿機中高速勻漿2 min 后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5 g~7 g 氯化鈉的100 mL 具塞量筒中，收集濾液40 mL~50 mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30 min，使乙腈相和水相分層。

4．凈化

從100 mL 具塞量筒中吸取10.00 mL 乙腈溶液，放入150 mL 燒杯中，將燒杯放在80 ℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩通入氮氣或空氣流，蒸發(fā)近干，加入2.0 mL 正己烷，蓋上鋁箔，待凈化。將Florisil柱依次用5.0 mL 丙酮+正已烷（10+90）、5.0 mL 正已烷預淋洗，條件化，當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即倒入上述待凈化溶液，用15 mL 刻度離心管接收洗脫液，用5 mL 丙酮+正已烷（10+90）沖洗燒杯后淋洗Florisil柱，并重復一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上，在水浴溫度50 ℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5 mL，用正已烷定容至5.0 mL，在旋渦混合器上混勻，分別移入兩個2 mL 自動進樣器樣品瓶中，待測。

5．結果：選用色素含量較少的番茄和較多的油菜做添加回收率實驗，添加兩個濃度水平分別為0.1mg/kg、0.2mg/kg。每個水平重復三次。結果見表1

表1番茄和油菜的添加回收率

蔬菜水果中446種農(nóng)藥多殘留方法（Cleanert PestiCarb/NH2,Cleanert C18,P/N: PN0006,18200010）

1. SPE柱：Cleanert C18，2g/10mL；Cleanert PestiCarb/NH2復合柱，500mg/500mg/6mL
2. 提取：稱取20g試樣（至0.01g）于80mL離心管中，加入40mL乙腈，用均質(zhì)器在15000r/min勻漿提取1min，加入5g氯化鈉，再均漿提取提取1min，將離心管放入離心機，在3000r/min離心5min，取上清液20mL（相當于10g試樣量），待凈化。
3. 凈化

1. 將Cleanert C18柱加樣前先用10mL乙腈活化，下接雞心瓶，移入上述提取液20mL，并用15mL乙腈洗滌柱，將收集的提取液和洗滌液在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約1mL，備用。
2. 在Cleanert PestiCarb/NH2復合柱中加入約2cm高的無水硫酸鈉，下接雞心瓶，加樣前先用4mL乙腈/甲苯（3：1）預洗柱，當液面到達硫酸鈉的頂部時，迅速將樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至凈化柱上，再每次用2mL乙腈/甲苯（3：1）三次洗滌樣液瓶，并將洗滌液移入柱中，用25mL乙腈：甲苯（3：1）分次洗滌PestiCarb/NH2復合柱，收集所有流出液于雞心瓶中，并在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL，每次加入5mL正己烷在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，進行溶劑交換兩次，zui后使樣液體積約為1mL，加入40µl內(nèi)標溶液，混勻，用于GC-MS測定

具體請參考：GB/T 19648-2005蔬菜水果中446種農(nóng)藥多殘留方法